傅立叶变换红外光谱仪不同于色散红外光谱仪的原理。它是根据红外干涉后的傅里叶变换原理研制的。主要由红外光源、光阑、干涉仪(分光镜、动镜、定镜)、样品室、探测器、各种红外镜、激光器、控制电路板、电源等组成。可用于样品的定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
红外光谱属于吸收光谱,是化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的光谱。化学键振动吸收的红外光波长取决于化学键动力学常数和两端连接原子的还原质量,即化合物的结构特征。这是红外光谱法测定化合物结构的理论基础。
傅立叶变换红外光谱仪的正确使用步骤如下:
1.开机:
(1)按下红外光谱仪背面的电源开关,打开仪器并预热15分钟。
(2)打开电脑,运行操作软件,检查红外光谱仪工作是否正常:点击“采集”菜单下的“实验设置”,选择“诊断”观察各项是否正常,各项正常后选择“光学台”,并在“光学台面板”中观察增益值,确保增益值在可接受范围内,需要调整红外光谱仪。
2.测量:
(1)准备样品:
①固体:称取适量KBr,在红外线灯下干燥1小时或在恒温烘箱中干燥3小时,称取约0.3mgKBR,置于玛瑙砂浆中,KBr与待测样品按适当比例混合,沿同一方向研磨搅拌均匀,移入模具中,使其分布均匀,将模具水平放置在压片机底座上,压至15-20兆帕左右1分钟,目测均匀性、表面平整度、透光率等良好,加载。
②液体:在窗片上加入适量待测液体,再放一个窗片,压紧,拧上螺丝,以漏样为标准,不要过紧,否则容易压碎窗片。
(2)根据待测样品的实验要求,设置试验参数。
(3)要采集样本,请单击“采集”菜单下的“采集样本”。采集完背景后,插入样本,点击“确定”开始采集样本。
(4)采集完成后,样品的红外光谱显示在光谱窗口中。
(5)对该光谱图进行相应的数据处理。
3.重复步骤7~14测试其它样品。
4.关机:
退出操作系统,按下傅立叶变换红外光谱仪背面的电源开关,关闭仪器,从样品仓取出样品,确保样品仓清洁,清洁光谱仪和模具,关闭电脑,记录红外光谱仪的使用情况。